活性氧化鋁制備實例

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

(2)制備實例

①以硫酸鋁與氨水制活性氧化鋁將Al2(SO4)3配成6%水溶液，加入20% NH3·H2O在強烈攪拌下反應40～60min，得到Al(OH)3沉淀，再經壓濾、水洗、打漿，干燥得到的氫氧化鋁產物，擠條成型，在550℃下焙燒活化4h，脫水生成活性氧化鋁。

②硝酸中和法濃度為600g/L的燒堿溶液，在50～80℃下加入Al(OH)3，升溫至110℃，保溫反應3h，稀釋后靜置1h，經過濾，除不溶性雜質，再將清液和20% HNO3進行中和反應，溫度控制在30～50℃下，控制pH值為7～7.5，反應10min后老化2h，過濾洗滌，于110℃烘干，擠條成型，干燥，在500℃下活化4h得產品。工藝流程如圖4-15所示。

圖4-15 硝酸中和法制活性氧化鋁工藝流程

③采用原料是工業硫酸鋁，先后以CaCO3-Na2CO3部分中和得到一個中間產物“堿式硫酸鋁”沉淀，沉淀在氨水中完全中和以脫硫酸根，并老化得到氧化鋁的水合物，經過濾、洗滌、烘干以后成為假水軟鋁石(擬一水軟鋁石或假a-Al2O3·H2O)，經灼燒活化成為γ-Al2O3。

a.原料液配制將工業硫酸鋁用溫水(60～70℃)溶解，溶解過程中不斷攪拌。(應避免通蒸汽加熱，以防止硫酸水解造成過濾困難，原料浪費)，溶解后測相對密度(熱溶液中測相對密度在1.185左右)，冷卻到室溫要求相對密度在1.21～1.23，相當硫酸鋁濃度20%左右，含Al2O3 60～70g/L，pH1.9～2.5，若相對密度不在上述范圍可酌情補加硫酸鋁或水調整，此溶液經真空過濾除去不溶殘渣，濾液保留供部分中和用。

b.部分中和在室溫下將工業碳酸鈣粉末(粒度150～200目)，以一定速度(產生CO2氣體不液泛反應器為原則)，加入原料液中并不斷進行攪拌，使反應完全，直到溶液的pH值升至3.5～3.6(此時產生的CO2氣泡不多)停止加碳酸鈣，經過濾得到堿式硫酸鋁溶液，濾渣可做副產品(石膏)。濾液加熱到60℃，以每秒鐘3～4滴速度將15%～20% Na2CO3溶液緩緩加入并不斷攪拌，此時溶液中逐漸生成白色沉淀，每隔15min測定pH值一次，直至pH值上升到4.6～5.0時停止加Na2CO3，然后進行過濾，用溫熱蒸餾水打漿洗滌，直至洗液比電阻達到2000N.cm以上為止。

其反應式如下：

上述反應中加CaCO3反應pH值不超過4為原則，否則濾液遇水極易水解，造成原料損失。

c.完全中和及二次洗滌這步中和沉淀條件不同，對制備活性氧化鋁化學組成、強度、堆密度、孔隙度、比表面等影響極大，隨著沉淀條件不同，生成氧化鋁水合物也不同。

將上述洗滌合格濾餅放入瓷桶中加10%～15%的氨水(體積百分數)，控制pH值在10～11，先進行打漿然后在60℃恒溫水浴中保溫老化8h后進行過濾，濾液回收硫酸銨。濾餅進行洗滌操作，洗滌直至濾液比電阻達2000Ω·cm以上為合格。每次抽濾后濾餅都進行打漿操作，使濾餅間夾雜著的母液洗凈，作為洗水電阻應大于4×104Ω。其反應式如下：

采用上述沉淀條件以保證生成假一水軟鋁石，如果pH>11則易生成β-三水鋁礦或生成諾得型氧化鋁水合物(Al2O3·3H2O)，溫度低于40C則生成水氧化鋁(a-Al2O3·3H2O)。

d.干燥與活化活化的目的是使氧化鋁水合物轉變成我們要求的γ-Al2O3晶體并具有一定的物理性能。將上述洗滌合格的濾餅放人干燥箱，溫度控制在105～110℃烘干6h，冷卻取出、打碎、壓片成型繼續在馬弗爐中活化6h，溫度保持500℃制得氧化鋁。濾餅也可以不干燥直接擠條成型或加一定量稀硝酸作膠黏劑打漿進行噴霧干燥。

工藝流程如圖4-16所示。

圖4-16 Al2O3制備過程流程

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