改性纖維素類吸附劑（三）

時間：2023-03-24 13:16:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

改性纖維素類吸附劑（三）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

a.以丙烯腈為單體

I.方法一：以棉花為原料，經(jīng)過堿化、老化、黃化和溶解等工序研制出黏膠液，再利用熱溶膠轉相法，將黏膠均勻分散在變壓器油中，制得粒徑為0.8～1.2mm的球形纖維素珠體，并以其為基體，在引發(fā)劑作用下，與丙烯腈單體接枝共聚，再通過交聯(lián)、皂化、酯化反應，研制出兩種新型的球形纖維素金屬吸附劑SCAM-1和SCAM-2。

具體制備過程如下。

i.黏膠的制備稱量20.0g棉花(水分含量10%)，用18% NaOH溶液在50℃下經(jīng)過第一次浸漬后，壓去多余的堿液，在常溫下(20～25℃)于12% NaOH溶液中進行第二次浸漬，然后將堿纖維素抽濾并壓榨至50.0g，粉碎后于室溫下老化48h，按一定比例加入一定量的CS2，振蕩2.5h，然后加入150mL 4.0% NaOH溶液和計算量的表面活性劑溶解

制得黏膠。

ii.纖維素珠體的制備在500mL三口燒瓶中加入一定體積比的分散相和黏膠(相比為4：1)，并加入適量的分散劑，在200r/min轉速下攪拌分散均勻后，緩慢加熱至一定溫度并恒溫1.5h，使黏膠的黃化度逐漸降低而凝固，冷卻后回收上層油相，將下層含纖維素珠體的溶液放在布氏漏斗中抽濾并用水洗干凈，即得白色的球形纖維素珠體。

iii.SCAM-1吸附劑的制備接枝反應：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口瓶中加入60.0g球形纖維素珠體(含水量為75.3%)和90mL水，常溫攪拌10min后加入30mL 1.2%氧化劑水溶液，繼續(xù)攪拌5min，然后加入計算量的丙烯腈(丙烯腈與纖維素的摩爾比為2.4：1)，反應1.0h后，過濾、水洗、干燥，即得氰乙基纖維素珠體。

交聯(lián)、皂化反應：在裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計及備有回流冷凝管的三口瓶中加入20.0g氰乙基纖維素珠體(含水量為30.0%)和40mL水，然后加入一定量的氯化鈉和環(huán)氧氯丙烷，攪拌。經(jīng)滴液漏斗緩緩加入80mL一定濃度的NaOH水溶液，常溫攪拌2.0h后，緩慢升溫至75℃，繼續(xù)反應2.0h，冷卻過濾(回收堿液)，用0.6mol/L HCI溶液調pH值至6.5左右，再過濾、水洗、干燥，即得球形纖維素金屬吸附劑SCAM-1(產品顏色為黃色)。

iv.SCAM-2吸附劑的制備交聯(lián)反應：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口瓶中加入60.0g球形纖維素珠體(含水量為75.3%)，并加入一定量的氯化鈉和120mL一定濃度的NaOH水溶液，在常溫下攪拌20min，然后加入環(huán)氧氯丙烷繼續(xù)攪拌反應1.0h，升溫至75℃下反應1.0h后冷卻過濾，回收堿液，再水洗、過濾、干燥，即得交聯(lián)纖維素珠體。

酯化反應：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口瓶中，加入40.0g交聯(lián)纖維素珠體(含水量為64.6%)和120mL惰性稀釋劑，然后加入40mL 28.5%已預先制備好的植酸緩沖溶液，在80℃下攪拌8.0h后，減壓除去稀釋劑和水(回收利用)，恒溫干燥后，再水洗、過濾、干燥，即得球形纖維素金屬吸附劑SCAM-2。

II.方法二：以硝酸鈰銨為引發(fā)劑，在纖維素上接枝丙烯腈，將共聚物先皂化后偕胺肟化，制備了一種含偕胺肟基和羧基的新型纖維素螯合吸附劑(AOSC)。

具體制備過程如下。

i.纖維素-丙烯腈接枝共聚物(ANC)的制備將用水浸泡24h的6g(風干質量)馬尾漂白硫酸鹽漿纖維素加入帶攪拌器的具塞三口燒瓶中，置于50℃恒溫水浴中，在N2氛圍下和一定量酸化的硝酸鈰銨攪拌15min后，加入120mL相應濃度的丙烯腈保溫反應一定時間后取出，用水反復沖洗至出水澄清為止，晾干，即得ANC。

ii.ANC的皂化稱取2g ANC于三口燒瓶中，加入80mL一定濃度的NaOH溶液，在75℃恒溫水浴鍋中攪拌反應1h，再保溫靜置1h后取出，用水反復洗滌、晾干，得到皂化產物。

iii.半皂化偕胺肟基纖維素吸附劑的制備稱取4g皂化產物放入三口燒瓶中，加入70mL含一定濃度鹽酸羥胺的甲醇溶液和2g無水碳酸鈉，在70℃恒溫水浴鍋中反應1h，保溫靜置2h后取出，用水反復洗滌、晾干，即得半皂化偕胺肟基纖維素吸附劑(AOSC)。

b.以丙烯酸為單體

以球形纖維素珠體為基體，在引發(fā)劑的作用下，以丙烯酸為單體進行接枝共聚，制備羧酸(H)型纖維素吸附劑。

先配制濃度40%氫氧化鈉水溶液冷卻至室溫，再把等量水稀釋后的丙烯酸逐步加入其中。整個過程在冰水浴中進行且不斷攪拌控制反應放熱速度和中和溶液的溫度，溫度不超過45℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸鈉單體會因為溫度過高而產生熱自聚合。取球形纖維素5g(干基)，加入適量引發(fā)劑，攪拌10min后加入預制的丙烯酸中和溶液，在一定的溫度下反應數(shù)小時，反應結束后取出過濾，用蒸餾水反復沖洗后，用丙酮沖洗后將產物用1mol/L鹽酸浸泡24h，使其完全轉為氫型，然后用無水乙醇洗至中性，60℃真空干燥至恒量，得到羧酸(H)型纖維素吸附劑。

c.以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)為單體

以馬尾松紙漿(DP=360)為原料，以新型溶劑N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)為溶劑，將纖維素溶解制得纖維素/NMMO溶液，然后按一定比例加入少量表面活性劑，混合均勻后分散在變壓器油中，加熱固化后制得球形纖維素，以NaHSO3/K2S2O8引發(fā)體系為引發(fā)劑，將2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝到交聯(lián)后的球形纖維素骨架上，制備出球形纖維素吸附劑。

在250mL三口瓶中加入一定體積比的分散相和纖維素/NMMO/H2O溶液，并加入適量的分散劑，在一定的轉速下攪拌分散，同時通入氮氣保護，緩慢加熱至一定溫度后恒溫1.0h，逐漸冷卻至室溫，靜置一段時間后過濾回收油相，并將球形纖維素珠體混合物用蒸餾水洗滌、浸泡，直至珠體中的NMMO全部進入浸泡液中，即得白色的球形纖維素珠體，而浸泡液和洗液則經(jīng)過濃縮、純化后回收NMMO。

往反應器中加入300g球形纖維素珠體(含水率74.0%)、少量的NaCl和質量分數(shù)為10%的NaOH溶液，常溫下攪拌45min，然后加入適量環(huán)氧氯丙烷，反應1h后緩慢升溫至75℃，并在此溫度下反應1.5h后冷卻、過濾，回收堿液，并以稀酸中和，水洗，過濾得交聯(lián)球形纖維素珠體。

在反應器中加入一定質量的交聯(lián)球形纖維素珠體(含水率61.2%)和100mL水，通氮氣保護，在常溫下攪拌10min，加入NaHSO3/K2S2O8引發(fā)劑，反應20min后加入計算量的AMPS單體及適量NaOH溶液，反應1.0h后，在40℃下繼續(xù)反應3.0h，冷卻、過濾、水洗、丙酮洗、乙醚洗，干燥即得含磺酸基團的球形纖維素吸附劑。

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