苯甲酸制備苯甲醇氧化法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

(2)苯甲醇氧化法

①過氧化氫氧化法

a.以十六烷基三甲基硅鎢雜多酸銨為催化劑

I.催化劑的制備在500mL平底燒瓶中加入5.0g鎢酸、攪拌磁子，安裝在帶有水浴的磁力攪拌器上，水浴升溫至60℃，加入18mL 30%過氧化氫，開動攪拌。當反應體系變成淺黃色乳濁液后，停止加熱和攪拌，冷卻至室溫。再次開動攪拌，加入1.24mL 4mol/L的硅酸鈉，攪拌15min。將含有6.8g十六烷基三甲基溴化銨的水溶液在攪拌下緩慢加入到燒瓶中。停止攪拌，抽濾、洗滌、干燥，得黃色固體8.3g，即為催化劑十六烷基三甲基硅鎢雜多酸銨。

II.苯甲酸的制備在帶有水浴的磁力攪拌器上安裝好100mL圓底燒瓶，裝入攪拌磁子，加入0.2g催化劑、10.3mL苯甲醇，裝上回流冷凝管。加熱水浴升溫至90℃后，開動攪拌，加入30.6mL 30%的過氧化氫，恒溫反應20h。停止反應后，用pH試紙測量反應體系的pH值，并用淀粉碘化鉀試紙檢驗有無未反應完的過氧化氫。然后，加入10%的碳酸鈉水溶液至反應體系的pH≥9，倒入分液漏斗中靜置分層。分出水層于燒杯中，用1：1硫酸中和至pH≤3。抽濾、洗滌，于80℃的烘箱中干燥4h，得白色針狀苯甲酸固體，產率為85.9%。

b.以十六烷基三甲基磷鎢雜多酸銨為催化劑

I.催化劑的制備在燒瓶中加入5.0g鎢酸及50mL水，升溫至60℃，加入18mL 30%過氧化氫。當反應體系變成淺黃色乳濁液后，停止加熱和攪拌，冷卻至室溫。加入1.24mL濃度為4mol/L的磷酸，攪拌15min。在攪拌下將含有6.8g十六烷基三甲基溴化銨的水溶液50mL緩慢加入到燒瓶中，15min后停止攪拌，抽濾、洗滌、干燥，得黃色固體8.6g，即為催化劑十六烷基三甲基磷鎢雜多酸銨。

II.苯甲酸的制備在燒瓶中加入0.20g催化劑、10.0mL苯甲醇，加熱升溫至90℃，在攪拌下加入30.0mL 30%過氧化氫，恒溫反應20h。停止反應后，用pH試紙測量反應體系的pH值，并用淀粉碘化鉀試紙檢驗有無過氧化氫，加入10%的碳酸鈉水溶液至反應體系pH≥9，靜置分層。將水相置于燒杯中，用1：1硫酸中和至pH≤3。抽濾、洗滌，于80℃的烘箱中干燥4h，得白色針狀苯甲酸固體，產率為86.3%。

②無溶劑催化氧化法將金屬氧化物催化劑(2.4mol)加入到苯甲醇(2.2g；20.37mmol)和氫氧化鈉(0.82g；20.5mmol)的混合物中，加熱混合物，并使之回流一定時間，然后加入20mL水，酸化，最后減壓過濾得到白色晶體。

幾種不同的金屬氧化物催化氧化苯甲醇的實驗結果見表6-14。

表6-14 不同催化劑與產率的關系

當催化劑為ZnO和CuO時，產率分別為81%和58%。但是，使用其他六種催化劑所得產品產率較低。此外，ZnO作為催化劑時，反應時間最短。

通過實驗，可以得出最佳合成條件為n(苯甲醇)：n(NaOH)：n(ZnO)=10：10：1，回流時間為2h，收率可達到90%以上。

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