二溴海因(DBDMH)的制備和應(yīng)用

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二溴海因(DBDMH)

[別名]1，3-二溴-5，5-二甲基海因。

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]白色或淡黃色結(jié)晶粉末，微溶于水，溶于氯仿、乙醇等有機(jī)溶劑，在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿中易分解，干燥時(shí)穩(wěn)定，有輕微的刺激性氣味；質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%；熔點(diǎn)194～197℃；干燥失重0.8%(60℃恒溫1h)；溴含量≥54.0%；溶解度20℃水溫時(shí)1L水溶解2.2g二溴海因，0.1%水溶液pH值為2.6。

[制備方法]二溴海因的制備方法有以下3種。

①用堿和鹵素制備出次鹵酸鹽(次氯酸鈉，次溴酸鈉)，以此鹵化劑與二甲基海因反應(yīng)，再用鹽酸中和，得到鹵代海因，此方法是最早采用的工業(yè)方法。

②以二甲基海基為原料，再加入溴化物溶液(如溴化鈉或溴化鉀)然后在堿存在下通入氯氣，把溴化物中的溴離子氧化為溴，進(jìn)行溴化，根據(jù)不同的配比可得到溴氯海因和二溴海因；

③以二甲基海因?yàn)樵希趬A存在下通溴通氯，得到鹵代海因。二甲基海因與溴的最佳摩爾比為1：2.0，溶劑用量為80mL(水)/0.1mol(海因)；反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間為5min。最后產(chǎn)品收率可達(dá)80%。反應(yīng)式如下：

近幾年，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在工藝簡(jiǎn)化、提高收率，降低成本方面進(jìn)行研究，提出了一些專利。如國(guó)內(nèi)學(xué)者姜延益以二甲基為原料，在堿性溶液中進(jìn)行溴化，利用在線計(jì)量方法控制物料投加的摩爾配比，進(jìn)行鹵化反應(yīng)全過程的瞬間優(yōu)化控制。最終得到產(chǎn)品收率可達(dá)96%，產(chǎn)品純度達(dá)99%，廢水排量也相應(yīng)減少。反應(yīng)式如下：

在2000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲基海因152kg，水1189kg，在常溫下攪拌15min，然后控制溫度在5℃，通過在線計(jì)量裝置同時(shí)滴加34.5%氫氧化鈉溶液290kg和滴加溴素390kg，滴加完氫氧化鈉溶液時(shí)，剩余溴反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液送離心分離，再用120kg水洗滌、甩凈，在60～80℃下干燥，得白色粉末結(jié)晶產(chǎn)品二溴海因330kg，收率96.9%，純度99.2%，回收母液及洗液約1200kg；在另一2000L的搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲基海因100kg，加入上述回收配制好11.5%濃度的溴化鈉母液1430kg，在常溫下攪拌15min，然后控制溫度在3℃，通過在線計(jì)量裝置同時(shí)按比例滴加35%的氫氧化鈉溶液181kg，通氯氣115kg，滴加完氫氧化鈉溶液時(shí)，剩余氯氣5kg，并繼續(xù)通完，然后仍在3℃下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40min，反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液送離心分離，并用80kg水洗滌，在60～80℃下干燥，得白色粉末結(jié)晶二溴海因216kg，收率96.5%，純度99.3%。

[技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)]

[應(yīng)用]

二溴海因主要作為工業(yè)用溴化劑和殺菌消毒劑。它具有強(qiáng)烈殺滅真菌、細(xì)菌及病毒的效果，同時(shí)還可用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中魚、蝦等的疾病的預(yù)防和治療；游泳池消毒、水果保鮮和工業(yè)用循環(huán)水滅藻等。二溴海因在水中水解主要形成次溴酸，以次溴酸的形式釋放出溴。二溴海因釋放溴的反應(yīng)很快，在水中能夠不斷地釋放出Br-，從而起到殺菌效果。

(1)游泳池水消毒

在游泳池水中加入1mg/L有效溴的二溴海因作用1h，可使其水中細(xì)菌總數(shù)由1960cfu/mL降為0，大腸菌群由226300efu/L降至10cfu/L以下。

(2)醫(yī)院污水消毒

醫(yī)院污水中加人有效溴25mg/L的二溴海因作用1h，可使污水中糞大腸菌群由消毒前的>23800MPN/L下降至900MPN/L以下；未經(jīng)消毒的醫(yī)院污水中可分離到沙門菌和志賀菌，消毒后這些菌均未檢出，符合《醫(yī)療機(jī)構(gòu)污水排放要求》。

(3)水產(chǎn)養(yǎng)殖消毒劑

主要用于防治淡水魚類暴發(fā)性出血病及爛鰓病、腸炎、赤皮等；也可用于防治效果對(duì)蝦紅腿病、白斑綜合征等，使用濃度為2～3mg/L。

(4)其他方面消毒

各種物品表面、餐具消毒，浸泡、擦拭、噴霧，一般消毒液濃度250mg/L，作用10～30min。特殊物品消毒液濃度2000mg/L，作用1h。飲水消毒加溴量4～10mg/L；儲(chǔ)水器的消毒用量在500mg/L作用10～20min。

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