木質素季銨化改性制備方法

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

改性木質素類絮凝劑

木質素分子上的酚羥基及其a碳原子具有較強的反應活性。木質素與脂肪胺及其衍生物能發生Mannich反應，這為木質素的改性開拓了新領域。通過化學改性，把仲胺、叔胺基團接枝到木質素的大分子上，隨著大分子中氨基量的增多，改性木質素絮凝劑表現出陽離子特性。改性木質素陽離子絮凝劑的制備方法有季銨化改性、木質素的Mannich反應、接枝共聚、接枝共聚改性以及縮聚反應等。木質素分子通過陽離子化制備出陽離子型高分子絮凝劑，同時克服了單純的木素作為絮凝劑使用時存在的平均分子質量偏低以及活性吸附點少等問題，進而提高改性木質素絮凝沉降性能。

季銨化改性

[制備方法]木質素的季銨化改性一般以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CHPTMAC)為季銨化試劑，在堿催化下，通過醚化反應制備出木質素季銨鹽。

(1)實例1

利用硫酸鹽法制漿得來的木質素、三甲胺和環氧氯丙烷等為原料合成了木質素陽離子絮凝劑。其具體步驟如下。

①木質素提取先用體積配比為1：2的1，2-二氯乙烷和乙醇的混合溶劑溶解木質素，過濾得到上清液；再將上清液緩慢加入乙醚溶劑，得到絮狀物，離心分離絮狀物；然后將離心后的固體真空干燥，得到干燥的純木質素。

②季銨鹽單體的合成季銨鹽單體用33%的三甲胺溶液和環氧氯丙烷在低溫下合成，方法如下：將低溫恒溫回流器預置溫度-5℃，安裝三口燒瓶反應裝置；達到-5℃后，按摩爾比1：0.7稱取一定量的三甲胺溶液和環氧氯丙烷于三口燒瓶中開始攪拌；反應1h后，取少量溶液滴加硝酸銀試劑檢驗，如果有白色沉淀，說明有單體合成，若還有棕色渾濁，說明還有較多的三甲胺存在，可繼續反應一段時間。

③木質素接枝季銨鹽單體把稱好的木質素(木質素與單體的質量比為1：2.5，木素與水的質量為1：1)放入三口燒瓶中，置于70℃恒溫水浴中，裝好回流冷凝管，加入0.3%～0.9%催化劑過硫酸銨使木質素分子活化(活化時間一般為3min)，短時間攪拌后加入單體，繼續攪拌反應3～4h，即制成木素季銨鹽絮凝劑。

此產物為棕黑色黏稠液體，pH值為10～11，固體含量約為47%～50%，密度約為1.19～1.25kg/L。

(2)實例2

吳冰艷等利用從制漿黑液中提取的木質素，與3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨反應，合成出木質素季銨鹽絮凝劑。其合成木質素季銨鹽高分子絮凝劑的較佳工藝條件為：反應物質量比(木質素單體)為1：2.5；催化劑為4mol/L的NaOH，投加量為10mL；活化時間為1min；恒溫水浴溫度為70℃；反應時間為4h。

(3)實例3

將硫酸鹽木質素及堿木質素中的羥基改性，生成木質素的陽離子醚衍生物(包括季銨醚衍生物)，這種衍生物具有一定的水溶性，可以從廢水中有效沉淀無機膠體，在工業化固液分離及水處理得到廣泛應用。

(4)實例4

針對木質素在堿性條件下其結構中含有酚羥基的特點，朱建華等采用兩種方法制備了陽離子改性木質素。

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