F691 改性檢測制備方法（一）

時間：2023-03-24 16:00:23來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

F691 改性檢測制備方法（一）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

F691粉是華南理工大學開發(fā)的一種天然高分子植物膠粉，它含有50%左右纖維素，20%左右水溶性多聚糖，30%左右木質(zhì)素和丹寧，起絮凝作用的成分主要是皮、莖、葉等細胞中的黏膠狀多聚糖(主要是阿拉伯半乳聚糖)，它約占干木料的20%，是一種非離子型高分子絮凝劑，相對分子質(zhì)量為(15～30)×104。F691原料本身為具有一定的支鏈的線性高分子，在水中有一定的溶解性，分子中含有—CONH2、—OH等活性基團，用作非離子型天然高分子絮凝劑具有一定的絮凝能力，但是其水溶性和絮凝能力還不夠，仍須進行改性。華南理工大學化工所在此方面做了大量工作，先后開發(fā)出CG系列、FIQ系列、FNQ系列和SFC系列等，它們被廣泛應(yīng)用于城市污水、循環(huán)冷卻水、油田污水、有機廢水、高嶺土懸濁液、造紙污泥脫水、造紙抄紙白水和表面活性劑廢水等的處理中。

[制備方法]

(1)FP-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同喹啉反應(yīng)可制得聚氮雜環(huán)季銨鹽藥劑FP-C，其結(jié)構(gòu)式如圖3-22(a)所示。

(2) FA-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同吖啶反應(yīng)可制得FA-C。而吖啶同鹽酸的反應(yīng)產(chǎn)物吖淀鹽酸鹽為水不溶物，因此制備季銨鹽醚化劑時，須先將吖啶與環(huán)氧氯丙烷在少量醇類溶劑中，在50℃下先制成溶液，再加入HCI溶液，從而制得吖啶的季銨鹽醚化劑，該醚化劑在堿性條件下同F(xiàn)691膠反應(yīng)，首次制得吖啶的聚氮雜環(huán)季銨鹽，其結(jié)構(gòu)式如圖3-22(b)所示。

圖3-22 FP-C和FA-C的結(jié)構(gòu)式

(3) FI-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同咪唑反應(yīng)可制得聚氮雜環(huán)季銨鹽藥劑FI-C，其結(jié)構(gòu)式如下：

(4) FBI-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同苯并瞇唑反應(yīng)可制得聚氮雜環(huán)季銨鹽藥劑FBI-C，其結(jié)構(gòu)式如下：

(5) FNP-C的制備

藥劑FNP-C的制備分兩步進行，首先合成季銨鹽醚試劑；然后用合成的季銨鹽醚試劑與F691粉發(fā)生醚化反應(yīng)，生成多功能水處理劑FNP-C。

根據(jù)制備反應(yīng)的化學原理，首先將吡啶酸化，制得吡啶鹽。即將等摩爾的吡啶緩慢地加入等摩爾地鹽酸中。因為該過程為強烈放熱反應(yīng)，在制備中應(yīng)控制反應(yīng)速度，并同時冷卻反應(yīng)產(chǎn)物。

在制得的吡啶鹽中，控制適當反應(yīng)溫度，緩慢滴加等摩爾的環(huán)氧氯丙烷，并不斷攪拌，反應(yīng)熟化24h后，即制得吡啶季銨鹽醚試劑。

在反應(yīng)器中首先放入定量的F691粉，然后再加入分散劑(如乙醇)，使F691粉分散及濕潤，不然F691粉在后續(xù)反應(yīng)中很容易產(chǎn)生不參加反應(yīng)的粉團(魚眼)。F691粉濕潤分散后，加入適量的25%的氫氧化鈉，不斷攪拌反應(yīng)物料，對其進行堿化處理0.5h。F691粉堿化處理后，即加入吡啶季銨鹽醚試劑及少量催化劑，進行醚化反應(yīng)，控制適宜的醚化反應(yīng)時間及反應(yīng)溫度，并不斷攪拌反應(yīng)物料。反應(yīng)完畢后，加入大量的水及穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)產(chǎn)品的有效濃度為10%(以F691粉計)，并在一定的溫度下進行熟化反應(yīng)，即可制得FNP-C的產(chǎn)品。為了增強藥劑的殺菌能力，在加入大量水及穩(wěn)定劑的同時，復配加入適量的殺菌劑1227，即得具有較強殺菌作用的產(chǎn)品FNP-CC。

綜合考慮產(chǎn)品的黏度與產(chǎn)品取代度這兩項性能，通過正交實驗可得其最佳的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為2h，醚化劑的投料摩爾比為2，醚化催化劑氫氧化鈉對F691粉的投加摩爾比為1.2，堿化時間30min，熟化反應(yīng)時間大于2h，熟化反應(yīng)溫度為50～60℃。

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